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实验室:实验气相色谱仪的清洁与保养
编辑:谷子 [ 2012-11-1 13:47:51 ] 文章来源:教育装备在线
色谱仪

    1仪器内部的吹扫、清洁

    气相色谱仪;,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。

    2电路板的维护和清洁

    气相色谱仪预备检验前,堵截仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行仔细清理。操纵过程中尽量戴手套操纵,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。

    吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。

    3、进样口的清洗

    在检验时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

    玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心掏出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

    假如前提答应,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经由干燥即可使用。

    分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

    分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,很多有机物的凝固点较低,样品从气化室经由分流管线放空的过程中,部门有机物在分流管线凝固。

    气相色谱仪经由长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检验过程中,不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。

    分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成?梢匝∪〈窒负鲜实母炙慷苑至鞴芟呓屑蚱拥氖杩,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定,对手动分流的气相色谱仪来说,在检验过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

    对于EPC控制分流的气相色谱仪,因为长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部门造成堵塞或造成进样口压力变化。

所以每次检验过程尽量对仪器EPC部门进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。因为进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部门有机物凝聚,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,留意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操纵,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

    4、TCD和FID检测器的清洗

    TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线泛起抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。

    HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,详细方法如下:封闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。

    国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器;,将TCD的气路入口拆下,用50ml打针器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操纵气流大1~2倍的载气,直到基线不乱为止。

    对于严峻污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

    FID检测器的清洗:FID检测器在使用中不乱性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,轻易泛起检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部门用细砂纸小心打磨。留意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部门进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

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